上节中,
正航仪器已经为大家介绍了烧结温度对ZrO2/Ni梯度复合材料起什么作用,除此之外,还有一些内容没有涉及到,本文,网络部的同事们在此进行补充。
一、显微硬度
图3-11是不同烧结温度下制备的梯度复合材料的各层及各个界面的显微硬度。从图中可以看出,在不同烧结温度条件下,材料的显微硬度均是随着ZrO2含量的增加而增大,而且与层的界面处的显微硬度与界面两侧的显微硬度差别不大,很好的起到了一个过渡作用。不同烧结温度下,试样中的硬度急剧变化。ZrO2的硬度与烧结温度密切相关,其硬度值随着烧结温度的升高而增大。不同组分的层随着ZrO2含量的增大其显微硬度对烧结温度的依附性也逐渐增强,而纯Ni层的显微硬度随着烧结温度的变化没有明显的变化。由图中曲线还可以看出,随着烧结温度的升高,显微硬度增大,此变化规律与致密度的变化规律相同。当烧结温度为1050℃时,试样在ZrO2含量高的区域显微硬度反而有下降趋势。这是因为烧结温度不高,使ZrO2烧结不致密,内部结构疏松,气孔等缺陷较多,使其显微硬度偏低。
ZrO2/Ni梯度复合材料的组织是一种两相复合组织,ZrO2作为硬质相。通常硬质相含量越多,则此梯度层的硬度就会越高。当ZrO2含量较少时,该梯度层是以Ni为基质,其硬度值就较小,随着ZrO2含量的增大,梯度层的硬度增大。梯度材料的成分是呈梯度化分布的,改善了梯度层之间的结合状况,缓和了梯度层中的烧结应力,使梯度层的硬度得到提高,力学性能也得到改善。显微硬度受气孔等缺陷的影响比较大,但是,当ZrO2含量较高后,梯度层是以ZrO2为基质的,而Ni作为弥散相分布于其中,此时梯度层的显微硬度主要取决于ZrO2硬质相,故显微硬度增大。烧结不致密,材料中的孔隙较多,界面的结合也不紧密,就会导致材料的硬度下降,这与3.1分析结果相符。
二、XRD分析
图3-12与图3-13分别给出了1050℃和1200℃下制备的ZrO2/Ni梯度复合材料截面的XRD图谱。
从图中分析得出,当烧结温度为1050℃和1200℃时,ZrO2与Ni之间并没有形成化合物,表明在烧结过程中试样的各组份之间没有发生化学反应。由ZrO2的标准XRD图谱可知(卡片号分别为17-0923和65-1025),在2θ为30°、50°和60°处对应的峰为t-ZrO2特征峰,2θ为28°和32°处对应的峰为m-ZrO2特征峰。从图3-12和图3-13可知,在烧结温度为1050℃时所制备的梯度复合材料中ZrO2大部分是t相,但仍有少量的m相存在;而在1200℃下烧结制得的梯度复合材料中的ZrO2全为t相的,m相的特征衍射峰几乎不存在。
该梯度复合材料的内部结构如图3-14所示。从纯Ni层到ZrO2分散在Ni基质中,逐渐过渡到Ni分散在ZrO2基质中,最后到纯ZrO2层,并没有形成中间化合物。各层之间的界面结合是以扩散为主的,界面处主要是扩散层。在室温条件下,纯ZrO2是以m相的形式存在的,但是当温度高于1150℃时,纯ZrO2就以t相的形式存在。材料在烧结冷却过程中,ZrO2就发生了从t相到m相的晶型转变,此过程会发生约5%的膨胀,这种膨胀会引起材料的开裂等,为了避免产生这种膨胀,在ZrO2中加入一定量的稳定剂,稳定剂的作用是使ZrO2的t→m的相变转化温度降到室温以下,故在室温下,加入稳定剂的ZrO2主要存在形式是t相的,但是由于稳定剂的加入量是有限的,所以在烧结冷却过程中,还是会有一部分的从t相转化成m相。本试验所采用的ZrO2是以Y2O3为稳定剂的,在3Y-ZrO2原料中存在部分的m相ZrO2。当烧结温度高于1150℃时,在烧结过程中就会发生m→t的转变;当烧结温度低于1150℃时,烧结过程中不会发生相变。这就解释了烧结温度为1050℃时试样内部存在m相而烧结温度为1200℃时试样内部不存在m相的原因。
三、试验总结:
1.本试验条件下烧结温度为1200℃时,ZrO2/Ni梯度复合材料结合紧密,具有较好的力学性能,其致密度、断裂韧性和抗弯强度均达到,分别为98.36%、11.7MPa·m1/2和970.40MPa。
2.ZrO2/Ni梯度复合材料烧结过程中组份之间没有发生化学反应,其内部结构呈层状分布,金相显微镜观察层与层之间的界面明显,SEM能谱线分析表明层间界面并非是一个单纯的接触面,而是存在扩散层。
3.ZrO2/Ni梯度复合材料的显微硬度随着温度的升高而增大,其内部的显微硬度从纯Ni层到纯ZrO2层也是逐渐增大的。
4.ZrO2/Ni梯度复合材料的断裂为韧性断裂与脆性断裂均有的混合型断裂方式。纯Ni层为韧性断裂,其韧窝随着烧结温度的升高而变小变密,解理面随着烧结温度的升高而减少;其余各层均为脆性断裂。对于同一试样从纯Ni层到纯ZrO2层材料断口表面越来越平整,但各烧结温度下试样断口随着烧结温度的升高越来越不平整。
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