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等离子体电解沉积实验研究方法

文章来源:正航仪器 浏览次数: 发布时间:2014-04-25

 
一、相组成分析
将处理好的试样擦洗烘干分组标号,用日本理学D/MAX-rB型X-ray衍射仪进行X-ray衍射分析。衍射条件为:阳极选用铜靶,扫描速度为2°/min,电子加速电压为40 kv,电流为60 mA,得出XRD衍射图,进行峰值标定,查出沉积层的相组成。
二、沉积层的显微组织和成分分析
用XJG-05型大型金相显微镜观察渗层的断面组织结构。先用配置好的环氧树脂镶嵌(100 g环氧树脂+5~8 g乙二胺)。镶嵌的目的是因为试样较小不容易把持,在磨的过程中,容易堆边,出现倒角。试样镶嵌完毕并固化之后,用砂纸逐级打磨,最后一道砂纸为1200#,而后用金刚石抛光膏抛光至表面无划痕,清洗干净后用4%的硝酸-酒精溶液腐蚀,用自来水冲洗、酒精擦拭热风吹干,在显微镜下观察。
用KYKY-2800型和S-4200型扫描电子显微镜观察沉积层的断面形貌。观察断面形貌的试样,其磨制和抛光过程同金相显微镜试样的制备,然后用4%的硝酸-酒精进行深度腐蚀,然后在扫描电镜下进行观察。并使用扫描电子显微镜配置的能谱仪进行沉积层成分的点扫描、线扫描和面扫描分析,研究沉积层内部各个元素的分布变化。使用英国Rank Taylor Hobson公司生产的Talysurf 5P-120型表面形貌仪测量试样表面的粗糙度。表面形貌仪的驱动器驱动传感器并以一定速度滑过被测表面,触针在不平表面上产生的振动使与触针相套的电感线圈的电感量发生变化,这个变化与一高频等幅波一同加在一个RL电桥的两端调制,再经放大、解调电路,还原原来的轮廓信息并送入滤波器,滤去无用的频率分量后送入模拟计算单元及记录器,最后显示各参数值。表面形貌仪的最小垂直分辨率为10 nm,基本误差为5%。表面形貌仪传感器的动态范围为±300μm。
三、沉积层性能测试
用HVS-1000型显微硬度计测量渗层断面显微硬度。测量及观察放大倍数为400倍,加载时间为10 s。本实验所加载荷为100 g,试样的制备方法同金相显微镜的制样。测量在同一条直线上从渗层到基体的硬度值并做出曲线。用自制的摩擦磨损实验机测量处理的试样和基体的耐磨性能,并用磨损失重表征,自制摩擦磨损实验装置如图2-3所示。
 等离子体电解沉积实验


 
偏心轮12旋转拉动测力计11,施加的载荷通过曲轴10及滑动轴9传递到试样与对磨件4之间。试样为平板形,对磨件铸铁为圆柱形,二者之间为线接触,对磨件的周长是0.082 m,对磨件通过发动机输出轴6带动旋转,转速可通过自耦调压器2调解,加于试样与对磨件之间的载荷可通过偏心轮12调节。本实验所加载荷为29.4N,用TG328A型电光分析天平称磨损失重,精度为0.1 mg,平行试样为3个。
首先将试样和试样托用丙酮擦拭干净烘干,用502胶水将试样和托粘在一起,再用酒精擦拭干净烘干,然后用天平称其质量并记录。用游标卡尺测量对磨件的直径,将电路连接好,装上试样,加载29.4 N的力,开通电源,将电压调至30 V,测量其转速,稳定后,开始记时,10 min后取下试样进行称重(以上过程均在使用镊子下进行)。重复以上过程,将基体和处理试样每次磨10 min,各进行5次。
使用CHI660A型电化学分析仪测定铝基等离子体电解沉积陶瓷层的耐腐蚀性能。CHI600A型系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统,内含快速数字信号发生器、多级信号增益、iR降补偿电路以及恒电位仪(恒电流仪CHI660A型)。电位范围为±10 V,电流范围为±250 mA,电流测量下限低于50 pA。试验按照国家标准GB4334.9-84不锈钢点蚀电位测定标准进行。参比电极为饱和甘汞电极;辅助电极是截面为10×10 mm铂电极;试验温度为25±1℃;扫描速度为20 mV/min。试验装置如图2-4所示。
 
等离子体电解沉积实验研究方法

 
 
由于试样上连接导线的孔没有形成膜层或膜层很薄,将试样全部浸入腐蚀液中,会造成该处的严重腐蚀,影响到实验结果。试验前先对试样进行封孔处理,将试样打孔处置于一段塑料套管中,然后向其注入用环氧树脂与乙二胺按100g:7 ml比例配好的混合物,封住该孔,露出成膜较均匀的大部分表面。放置大约十个小时左右,待混合物干燥固化后进行极化曲线测定。http://www.dgzhenghang.net 
 
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