一、生长特性研究实验过程
等离子体电解氧化陶瓷层的生长特性研究中所使用的基体材料为片状高纯铝(20 mm×10 mm×2 mm)，其化学成分为：Cu 0.005 wt.％，Fe 0.003 wt.％，Si 0.0025wt.％，其余为铝。实验前先对试样进行砂纸的逐级机械打磨，最后一级为1000＃水砂纸，彻底清除试样表面的油污以及腐蚀物。之后将打磨后的试样依次在丙酮和酒精中进行超声波清洗。实验采用化学纯偏硅酸钠Na2SiO3、多聚磷酸钠Na3P5O10和氢氧化钾(KOH)等化学试剂用去离子水配成电解液。
实验过程中将片状基体材料全部浸入处理液中并通过导线与电源的阳极相连，不锈钢作为阴极，阴阳极之间的距离为10 cm。实验使用自制100 Hz直流脉冲电源，具体输出特性在本文第二部分已经具体介绍过。实验过程中，输入电流密度保持恒定，实验起始阶段使电流密度在10s的时间内升至所需值，而后不断调整输入电压，使输入电流密度保持恒定。为保持处理液的浓度和温度各处均匀，整个等离子体电解氧化过程中使用电动搅拌器进行加速传质。处理液的温度在实验过程中保持在35℃以下，以避免溶液蒸发改变处理液的浓度。实验结束后选取各参数组的试样进行厚度、粗糙度、相成分、形貌、硬度以及电化学性能等陶瓷层特性的测试。
二、电学参量和微弧光点的变化过程
为保持输入电流密度恒定需要对输入电压进行适时调整，我们使用示波器(Tektronix TDS2012，100 MHz)检测实验过程中施加在试样上的电学参量的变化，每隔10 s记录一次电压值的变化。图3-1显示了Na2SiO3-KOH电解液体系下，电流密度为10 A/dm2时，施加电压的平均值随着处理时间的变化情况。与此对应，我们使用数码相机拍摄下了试样表面放电斑点随处理时间的变化情况，如图3-2所示。由图3-1可见，在实验初期，电压急剧上升，而后上升速度减慢，在实验后期电压变化幅度很小，只有微小的上升，30分钟以后，阳极过程的槽压数值达到了372 V。阳极过程中槽压的上升速率可明显分为四个阶段（以图中虚线为界），分别对应于无火花阶段，火花阶段，微弧氧化阶段和弧光氧化阶段。
当铝样品放入电解液中，通电后表面被腐蚀并在电流作用下立即形成很薄的新的绝缘氧化膜即钝化膜，进入普通阳极氧化阶段，在等离子体氧化过程初期，带有钝化膜的试样作为电阻，试样及其周围的液体被加热，此时符合欧姆定律。当电极间电压升高，超过某一临界值时，氧化膜的某些薄弱部位被击穿，发生微弧放电，在样品表面可以看到无数个游动的彩色弧点或火花，因为击穿总是在氧化膜相对薄弱的部位发生，因此最终生成的氧化膜是均匀的，放电孔孔隙直径较小。
根据电学参量及放电斑点的形貌变化，等离子体电解氧化可具体表现为下述几个过程：15秒钟之前，为了保持电流密度恒定施加电压持续上升，试样表面无火花出现，试样周围有气体产生。此时观察试样表面，可以看出试样由于打磨而显现出的金属光泽逐渐失去。大约在20秒左右，试样表面开始出现针尖状白色跳跃斑点，位置随机分布，放电斑点活动范围布满整个浸入处理液的试样表面；0。5~10分钟时间内，此现象维持不变，只是白色斑点逐渐变大；在大约10分钟左右，细而密的白色针尖状跳跃斑点几乎布满整个试样，在处理液中试样好像成为一个白色的发光物体。10~20分钟时间区间内，在细而密的大量白色斑点中间有少量桔黄色跳跃斑点出现，继而黄色斑点增多增密，最终整个试样表面白色斑点都变为桔黄色的跳跃性火花斑点，这桔黄色斑点大小略微大于先前的白色斑点。大约20分钟以后，试样表面桔黄色的火花斑点数目逐渐减少，单个火花斑点变大，在试样表面继续呈跳跃式随机分布，爆破声逐渐增大。仔细观察发现，在桔黄色大火花斑点之间的区域上还有少量白色的小火花隐约跳动。
在等离子体电解氧化反应进行到40分钟时，在试样表面出现了一些比先前更大的桔黄色火花斑点，跳跃的频率很低，几乎是固定在某些位置不动，在这些大的桔黄色火花斑点的间隙还分布着较小的跳动的黄色火花。达到60分钟左右时，间隙中分布着的较小跳动的黄色火花逐渐减少以至消失，试样表面只剩下固定位置不动的大的桔黄色火花斑点。此时观察试样表面，可以看到试样表面局部出现因“烧蚀”而产生的一些黑色斑点及凹坑。
三、等离子体电解氧化陶瓷层表面粗糙度的变化过程
使用英国Rank Taylor Hobson公司生产的Talysurf 5P-120型表面形貌仪测量试样表面的粗糙度。表面形貌仪的最小垂直分辨率为10 nm，基本误差为5％，表面形貌仪传感器的动态范围为±300μm。图3-3显示了不同时间的等离子体电解氧化陶瓷层的表面粗糙度变化情况。
可以看出，“烧蚀”出现前，陶瓷层的表面粗糙度与其厚度具有线性关系。也就是说较薄的陶瓷层的表面粗糙度也较低，较厚的陶瓷层的表面粗糙度值相对较高。Talysurf表面形貌仪还直接给出了试样表面的轮廓示意图，如图3-4所示为处理时间20 min和60 min的陶瓷层表面轮廓。可以看出，在较短的处理时间条件下，陶瓷层表面的起伏程度较小，异常凸起的峰线较少，而随着处理时间的增长，凹槽与凸起形貌交织，试样表面起伏程度加剧。
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