正航技术整理钢铁及合金氮含量仪器装置
1.仪器装置
分析中，除另有规定外，仅使用实验室的普通仪器装置。
所有玻璃量器应为符合GB/T 12805 ,GB/T 12806 或GB/T 1280 ，3规定的A 级器皿。
用于试料熔融、分离和氮的提取测量仪器可以从一些厂商处获得。按照厂商的说明书操作仪器
商业仪器的特性见附录A 。
1.1石墨增塌，--次性使用。
使用适合仪器的高纯石墨地锅。
1.2微量移液器， 100μL 和200μL ，误差应小于1μL 。
2.锦囊
例如，可使用直径约6mm 、高度约8mm 、质量约O. 2g 、体积约0.2:lmL 的镇囊，或直径约6mm 、高l吏约12.5mm、质量约O. 挝、体积约0.35mL 的镰囊。无论哪种镰囊，氮的质量分数均应小于0.0002% 。
2.1士H 塌钳，夹增塌时用。
2.2玻璃棉
3.取制样
按照GB/T 20066 或适当酌国家标准取制样。
4.分析步骤
警告-一一使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧"所以应该使用咕捐钳(5.4) I 并将用过的柑塌存放在合适的睿器中。
4.1遇则
保持玻璃棉(5.5) 干净。用一个有证参考物质检查仪器装人试剂(4.4 ， 4.5 和4.6) 的有效性，必要时更换试剂。
有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，应按厂家推荐的时间稳定仪器。
更换玻璃棉(5.5) 和/或试剂(4.4 ， 4.5 和4.6) ，或长时间不使用仪器后，先试用一些分析测量来稳定仪器，分析结果不计。然后在分析样品前，按照7.5 校准仪器。
如果所用仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围按照下面方法调整仪器的读数。
在不同的功率下，读取高氮有证标准物质的含量值，读数平稳的功率为测定试样所需的加热功率。测定高合金试样时，应用高合金有证标准物质确定所需的加热功率。
4.2试料
用合适的溶剂(4. 7) 清洗试样，去除试样表面的油脂，用热风吹干。
氮质量分数小于0.1% 的试样，称取约1. Og ，氮质量分数大于0.1% 的试样称大约O. 5饨，至1mg 。
注1. 试料的质量可按照所用仪器的型号确定。
4.3空白试验
测量试样前，做两份下面的空白试验。
4.4氮质量分数小于0.10% 的样晶
4.5用微量移液器(5.2) 移取200μL 水(4. 1)至镰囊(5.3) 中于900C~950C 干燥2h 。按7.4.1 处理镰囊，加人与试料等量的纯铁(4.3) 。
4.6用校准曲线(7.5) 将得到的空白试验读数换算成氮的微克数。
从空白试验所得氮质量中扣除纯铁(4.3) 中的氮质量，得到空白值。
由两个空白值计算出空白平均值(mj) 。
注2. 空白平均值或两个空白值之差均不能超过10阔，如果这些值异常的高，需要找出污染源并加以消除。
4.7氨质量分数在0.10%至0.50%之间的样品
用微量移液器(5.2) 移取200μL 水(4. 1)至脱气石墨柑塌(5. 1)中，于900C~950C 干燥2h 。于石墨土甘涡中加入与所用试料等量的纯铁(4.3) ，按5.4的操作进行。
5.测量
5.1氮质量分数小于0.10% 的样晶
5.2将石墨埔蜗(5. 1)放人加热炉(见附录A) ，加热到2200'C 以上脱气。
5.3压扁镰囊(5.3) ，连同试料(7.2) 放人脱气石墨增塌。
5.4按照厂家说明书操作加热炉。
试料熔融并测量后，取出并弃去增塌，记录分析读数。
5.5氯质量分数在0.10% 至0.50%之间的样晶
将石墨士甘捐(5. 1)放入加热炉(见附录A) ，加热到2200'C 以上脱气。
将试料(7.2) 倒人脱气后的石墨增塌(5. 1)中，按5.4的规定进行操作。
5.6校准曲线的建立
5.7校准系列的准备
5.8氨质量分数小于0.10% 的样晶
如表2 所示，用微量移液器(5. 2) 分别移取每种硝酸锦标准溶液(4. 的200μL 于镰囊(5. 3) 中，于90'C~95'C 干燥2h 。
5.9氮质量分数在0.10% 至0.50%之间的样晶
如表3 所示，用微量移液器(5.2) 分别移取每种硝酸锦标准溶液(4. 的200μL 于脱气石墨埔塌(5. 。中，于90'C~95'C 干燥2h 。
6测量
6.1氨质量分数小于0.10% 的样品
按照7.4.1 处理含硝酸何的镇囊(5.3) ，加人与试料等量的纯铁(4. :3)。
6.2氨质量分数在0.10% 至0.50% 之间的样晶
于每个干燥的石墨埔塌中加人与所用试料等量的纯铁(4.3) ，然后按5.4的操作进行。
6.3绘制校准曲线
从校准系列的每个测定值中扣除零校准溶液读数(见表1 和表2) 后，得到氮的净读数。
利用校准系列的净读数与氮微克数的对应关系绘制校准曲线。
表1 校准溶液，氨质量分数小于0.10%
表2 校准溶液，氮质量分数在0.10% 至0.50%之间
