正航仪器工业硫氰酸盐的分析方法
1范围
本标准规定了工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中硫氰酸盐含量、铁含量、水不溶物含量、105℃时的挥发物含量、卤化物含量、硫化物含量、重金属含量、pH值、硫酸盐含量、灼烧残渣含量和(工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中)铵盐含量的分析方法。
本标准适用于工业硫氰酸盐产品，其中包括工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钾、工业硫氰酸钠。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
GB／T 3049--2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，l0一菲啰啉分光光度法(IS0 6685：1982，IDT)
GB／T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(Is0 3696：1987，MOD)
HG／T 3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG／T 3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG／T 3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682 2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T 3696．1、HG／T 3696．2、HG／T 3696．3之规定制备。
5硫氰酸盐含量的测定
5.1方法提要
在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
5.2试剂
5.2.1 95％乙醇；
5.2.2硝酸溶液：1+9；
5.2.3硫酸铁铵溶液：50 g／L；
5.2.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)≈o．1 tool／L；
5.2.5硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHtSCN)≈0．1 mol／L。
5.3分析步骤
称取约3 g已于105℃±2℃烘至质量恒定的晶体试样或约6 g液体试样，至0．000 2 g，置于250 mL烧杯中，加水溶解。全部转移到500 mL容量瓶中，有水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL试液，置于250mL锥形瓶中，加入10mL95％乙醇，5mL硝酸溶液，用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀。加入2 mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，当接近终点时，每加一滴，均应激烈摇动。溶液呈浅棕红色，并保持30 s不消失即为终点。
5.4结果计算
硫氰酸盐含量以硫氰酸盐(NHtSCN、NaSCN或KSCN)的质量分数w，计，数值以％表示，按式(1)计算：
式中：
V1——加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；
c2——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
M——硫氰酸盐(NH。SCN、NaSCN 或 KSCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)[M(NH；SCN)一76．12；M(NaSCN)一81．07；M(KSCN)一97．18]。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0．2％。
