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正航仪器汞压差法及库仑法

文章来源:正航仪器 浏览次数: 发布时间:2015-07-27
正航仪器汞压差法及库仑法
变压器油的含气量试验方法(汞压差法)
A1原理
U形汞柱一端为脱气室,另一端通大气系统中。汞柱高低的变化使脱气室内产生真空度的变化,油中的气体在真空状态下自由释放。用规定的油样容积和释放出的气体容积,计算油中含气量的百分率。
A2仪器
仪器由盛汞的基准瓶、胶管、脱气瓶、三通阀和二通阀组成。见图A1、表A1。
见图A1、表A1 
见图A1、表A1 
 
A3操作方法
A3.1图A1所示,脱气瓶和盛满油样的注射器连接,把基准瓶置于位置(1),三通阀旋到位置A,推压注射器把120~200mL 油样压入脱气瓶内。
A3.2把基准瓶举上至位置(2),三通阀旋到位置C,留下100 mL 油样,剩余油排到接油杯里,同时立即把三通阀旋至位置B。
A3.3基准瓶放下至位置(1),使脱气瓶内真空减压,二通阀关闭,基准瓶固定于架子上,取下脱气瓶,两手握住两个阀门处,上下振摆约100次,使油中的气体脱出。
A3.4脱气瓶固定于架子并取下基准瓶举上至位置(2),汞柱上水平面与脱气瓶内油、汞界面水平对齐。
A3.5脱气瓶上部计量管内形成油、气分界面。上面为气体量,从计量管刻度读数。
A3.6测定完后,三通阀旋到位置C,基准瓶举上至位置(3),油和气体排出。
A4含气量百分率
含气量百分率按式(A1)计算:
含气量百分率按式(A1)计算: 
式中:V——含气量百分率;
G——含气量,ML;
S——油样量,ML。
变压器油的微量水分测定法(库仑法)
B1适用范围
本方法适用于测定变压器油的微量水分。
B2原理
库仑法是电量法和卡尔·费休滴定法相结合的一种方法。其原理系基于有水分时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在情况下,生成碘氢酸吡啶和醇酸氢吡啶。反应式如下:
反应式如下: 
在电解过程中电极反应如下:
阳极:2I––2e→I2
阴极:I2 + 2e→2I–
2H++2e→H2↑
产生的碘与试样中的水分反应生产碘氢酸,直至全部水反应完毕为止。通过一对铂电极所组成的检查单将反应终点指示出来。在整个过程中碘的浓度并不改变,但二氧化硫则有所消耗。其消耗量与水的莫尔数相等。
依据法拉第电解定律,电解1mol 碘需要电量2×96493C,即电解1 mg 摩尔水需要量96493mC。试样中水分含量按式(B1)计算:
试样中水分含量按式(B1)计算: 
式中:W——试样中的水分含量,即:W=
10.75
Q ,μg;
Q——电解电量,MC;
18—水的分子量。
B3 仪器
微水测定仪由反应罐、搅拌器、电子自动控制显示各部分组成。
滴定方式:电量滴定;
电解控制:自动控制电解量;
终点检出:分极电位检出;
灵敏度:0.1μg H2O;
精度:10μg~1mg 内为3μg;
终点表示:自动数显及打印;
控制方式:自动控制;
演算方式:按程序控制。
B4试剂
阳极液:吡啶系;
阴极液:吡啶系;
检查液:已知水分含量标样或蒸馏水。
B5 操作方法
将200mL的注射器针头伸入流出油的取样管内,多次推拉注射柱塞,冲洗后取200mL油样,排出多余油样和气泡,注射器内留100mL油样,将油样立即注入调整好的仪器内,待油样全部反应完毕时自动显示数据和打印。
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